基于 SD-OCT 的辉光放电大尺寸溅射坑表面形貌 检测方法

1　引      言

     辉光放电光谱分析仪器（GDOES）作为一种新型 的材料表面分析仪器，可对材料表面进行深度方向的 逐层分析［1］ ，具有分析速度快、逐层分辨率高等特点， 被广泛应用于金属材料及涂镀层材料的表面分析领 域［2- 4］ 。准确测量辉光放电溅射坑的表面形貌至关重 要，可得到元素定量分析所需的逐层溅射率、坑形平 整度等信息，是辉光放电光谱分析仪器进行镀层样品 逐层定量分析的重要环节［5- 6］ 。白光干涉仪、探针式 轮廓仪等高精度检测仪器可完成辉光放电溅射坑表 面形貌的测量，但此类大型仪器价格十分昂贵，较难 普及。

      近年来，光学干涉检测领域也出现了许多新技术 和新方法［7］ 。光学相干层析成像（OCT）便是近年来发 展起来的一种新的干涉技术。它将先进的光学技术和 现代计算机图像处理结合，发展为一门新兴的层析成 像技术［8- 10］ 。其采用低相干干涉技术，可以获取组织内 部微观结构的信息，具有无辐射损伤、非侵入性、高灵 敏度、高分辨率等优点，被广泛应用于医学诊疗 ［11- 14］.

           谱域光学相干层析成像（SDOCT）作为白光干涉技术 的一种应用，通过光谱仪测量连续的干涉光谱信号，解 析不同深度位置的干涉信号，实现了快速、高信噪比的 成像。1995 年，Fercher 等［15］ 首次提出 SDOCT 技术， 并对模型眼和人眼进行了成像。2023 年，谢冠明等［16］ 提出了基于 SDOCT 的激光焊接熔深监测方法，在深 熔焊条件下测量了熔池小孔深度。SDOCT 系统不仅 在医学诊疗中获得了广泛的应用，还被应用于工业领 域，如无损检测、材料厚度测量、表面粗糙度测量及表 面和截面成像等［17- 23］ 。相较于白光干涉仪和探针式轮 廓仪，SDOCT 性价比较高，可实现非接触式测量，如 表 1 所示。然而，目前尚未发现 SDOCT 在辉光放电 分析领域中的应用报道。

      本文将辉光放电技术与光学相干层析成像技术相 结合，提出了一种基于谱域光学相干层析成像原理进 行辉光放电大尺寸溅射坑表面形貌检测的方法。传统 辉光放电光谱溅射源常用的阳极筒直径为 2~8 mm， 分析区域较为有限。通过辉光放电大尺寸（直径在 10 mm 以上）溅射激发，可以高通量地获取材料表面的 成分分布信息，因此需要对大尺寸溅射区域进行分析

和测量。本文利用超高分辨率 SDOCT 系统对辉光 放电溅射坑进行了成像，通过对数据进行寻峰、拼接等 处理，利用深度计算公式得到了辉光溅射深度，并对溅 射坑形轮廓进行了重建，实现了对 15~40 mm（cm 级） 大尺寸溅射坑表面形貌及溅射率的精确检测，并将该方法用于镀层样品的逐层分析。

2　检测方法

     基于 SDOCT 的辉光放电大尺寸溅射坑表面形 貌检测方法流程如图 1 所示

      利用 SDOCT 系统对辉光放电大尺寸溅射坑进 行分段扫描，获取溅射坑图像。提取图像的原始光谱 数据，进行去噪和寻峰处理，对各段原始数据进行缝合 拼接。利用峰值所处的位置数据获得溅射坑深度。确 定坑深轮廓的横纵坐标，进行坑深轮廓的重建及校正。 根据溅射率公式，得到精确的辉光放电溅射率。该方 法不仅可以重建大尺寸溅射坑的轮廓，而且能够确保 溅射率计算的精确性。

2.1　辉光放电溅射坑的 SD-OCT 图像获取

      SDOCT 系统基于低相干迈克耳孙干涉原理构 建，其工作原理如图 2 所示。光源发出的低相干光经 耦合器分为两束，分别进入参考臂和样品臂。参考臂 中的光经固定平面镜反射后返回，而样品臂中的光则在样品不同深度处发生散射，返回包含深度信息的光。 两臂返回光干涉后，光谱仪在探测臂采集干涉信号。 干涉信号在波数空间中的频率受光程差调制，与样品 深度信息相关。通过对干涉信号进行傅里叶变换，可 获得样品不同深度处的光强分布，进而通过灰度变换 可重建出样品的层析图像。

     在探测器探测到干涉光谱后，对其强度进行归一 化处理，其 X 轴为波数。通过对探测到的干涉光谱作 傅里叶逆变换，样品深度方向的信号可以被解析成强 度分布，即 A 扫描。再通过扫描振镜对样品进行扫描， 将多个 A扫描结果拼起来，便可得到样品的横截面图像， 即 B扫描。本研究选用 THORLABS公司 GanymedeII 型号的 SDOCT 系统，光源波长为 905 nm，扫描频率

为 5.5 kHz，最 大 灵 敏 度 为 101 dB，横 向 分 辨 率 为 1.46 μm，纵向分辨率为 1.88 μm。每个 A 扫描采样点 数为 4037，每幅 B 扫描图像有 384 个 A 扫描图像。设定扫描参数和扫描范围，选用高分辨率 SDOCT 系统 二维扫描模式对选取区域进行扫描，得到的样品溅射 坑的 B 扫描图像如图 3 所示。

2.2　图像原始数据的提取及处理

      考虑到辉光放电溅射深度微米级检测的要求，对 SDOCT 系统扫描得到的坑深 B 扫描图像数据进行处 理。在原始数据提取后，将数据以逗号分隔值格式进 行存储，其中原始数据包含光谱信号强度信息，用以反 映 B 扫描图像的亮度。亮度与光谱信号强度成正比， 即较亮的区域对应较大的强度值，而较暗的区域对应 较小的强度值。对提取的数据进行转置处理，列数代 表扫描图横向的像素数量，行数则表示扫描图纵向的 像素数量。利用 PyCharm 软件进行逐列数据的寻峰， 包括加载和读取数据、去除干扰点，寻找每列数据的最 大值及数据位置。将峰值数据以及其对应的行索引写 入文件并保存。数据寻峰方法流程如图 4 所示。

       由于 SDOCT 系统扫描待测样品时受到外部光 线 干 扰 ，在 数 据 寻 峰 过 程 中 ，可 能 会 寻 得 无 效 峰 值 点。因此，为排除外部数据的干扰，需要进行筛选和 去除，只保留有效峰值点。如图 5 所示，颜色深浅反 映了相应像素点的光谱信号强度，通过数据寻峰方 法定位每列中的最大值及其所在的行位置，以便准 确去除光谱数据中的峰值干扰点，保留仅有的有效 峰值点。

      本研究所选用的 SDOCT 系统的扫描视野的最 大长度限定为 6 mm。但在进行高通量样品制备时，辉 光放电溅射坑的口径通常为 15 mm 或更大。为克服 SDOCT 系统扫描视野范围的限制，确保对大口径溅 射坑进行准确测量，分段测量和数据缝合拼接是一种 有效应对测量大口径溅射坑问题的方法。当测量直径 大于 6 mm 的溅射坑时，需要分步测量，并对各段数据 进行缝合拼接。溅射坑口径的增大会导致所需拼接次 数的增加，以本文使用的 15 mm 口径阳极筒为例，在 测量样品直径处坑深轮廓时，需要至少进行两次缝合 拼接。拼接过程中，取上一段数据寻峰结果得到的后 50 组数据和下一段数据寻峰结果得到的前 50 组数据， 取其各平均值作为待拼接的数据位置，以上一段数据 为基准，下一段数据平移至上一段数据拼接位置，使两 组数据处在同一水平位置后进行拼接，进而将分步测 量的三组数据缝合成一组完整的数据。

2.3　辉光放电溅射率检测

      本文中样品的深度溅射率（q h ）为溅射深度（h）与溅 射时间（t）的比值，即 q h = h/t。通过基于 SDOCT 的检 测方法获得溅射坑的平均深度，利用平均深度除以溅射 时间得出沿深度方向的深度溅射率 q h。同时也可利用 密度- 深度法公式 qm = Δm/t= ρπr 2 h/t计算得到质量溅 射率（qm）。首先获取样品的密度（ρ），再利用本文基于 SDOCT 的检测方法得到平均深度（h），并通过辉光放 电光谱分析仪器的溅射条件获得阳极口径（r）和溅射时间 t，最后代入公式即可得到样品的质量溅射率 qm。

2.3.1　辉光溅射坑溅射深度的计算

      数据转置处理后的列数量表示 A 扫描的采样点 数、行数量代表每幅 SDOCT 坑深图像中 B 扫描图像 中的 A 扫描数量，即 A 扫描的采样点数为 SDOCT 图 横轴的像素数量，B 扫描图像中的 A 扫描数量为 SDOCT 纵轴的像素数量。对取样范围内的横轴像素数 量按顺序进行编号并分别与横向分辨率相乘，所得结 果即为各点横坐标。以溅射坑各点的相对深度作为各 点的纵坐标。

      利用此原理可得出坑深切面轮廓各点的横坐标：

式中：Xi表示点 i 的横坐标；n 表示横轴像素的序号；Xs 表示横向分辨率。

       根据相邻像素点峰值所在行序和基准点峰值所在 行序相对差值的原理，计算得到各点的相对深度：

      式中：Hi表示点 i 的相对深度；Rref代表基准点峰值所处 的行序；Rimax代表第 i列峰值数据所处的行序；Zs表示纵 向分辨率。用样品初始水平面所在的行序作为水平基 准线所在行序 Rref，与之后每列峰值所处的行序作差，并 与纵向分辨率 Zs相乘，即可得出溅射坑的相对深度 Hi。

2.3.2　辉光放电溅射坑形轮廓的重建及校正

      利用上文公式计算得到横纵坐标，并对溅射坑直 径处的轮廓进行绘图，得到溅射坑各部分的坑深轮廓 切面图，如图 6 所示。

       对整体的坑深轮廓进行重建后发现切面存在倾斜 的情况，经分析发现原因是水平位移台存在倾斜，没有 达到绝对的水平，需要对纵坐标数据进行水平校正处 理。本文使用线性插值的原理对倾斜的坑深轮廓切面 进行水平校正。确定初始基准点与末尾点的纵坐标差 值，在初始点到末尾点范围内进行线性插值，每点纵坐 标减去对应插值，则得出水平校正后的纵坐标，从而确 定出新的横纵坐标，并进行轮廓重建。因初始点作为 相对基准点，无需校正，末尾点纵坐标与初始点纵坐标 作差，以首尾纵坐标差值与横轴采样点数作比值，将需要校正的纵向差值等分得到步长。

式中：d 表示步长；Yn′表示末尾点纵坐标；Y1表示初始 点纵坐标；n′表示横轴采样点的数量。   

       计算得出步长之后，点 i 的纵坐标需要校正的差 值是校正步长与校正步数的乘积：

式中：Yi表示校正后点 i 的纵坐标；Yi′表示校正前点 i 的纵坐标。

       将式（3）中的步长 d 代入式（4），即可得到校正后点 i的纵坐标 Yi：

      利用校正前后的数据进行轮廓重建，图 7 所示为 校正前后的溅射坑深轮廓。

3　实验分析

3.1　大尺寸辉光溅射坑形貌的检测及验证

     选取四种大尺寸口径（15、20、30、40 mm）的阳极筒进行辉光放电溅射，采用 SDOCT 系统对待测样品 溅射坑直径位置进行二维扫描，得到 B 扫描图像数据， 对数据进行寻峰、去噪、拼接处理后，进行溅射坑二维 轮廓切面重建，结果如图 8 所示。

        采 用 SDOCT 检 测 方 法 ，以 直 径 为 15 mm 的 溅 射口径为例，选取四块紫铜样品并分别标记为 1、2、 3、4 号 样 品 。 设 定 工 作 电 压 为 1000 V，工 作 电 流 为 100 mA 进行紫铜样品溅射实验，并使用 SDOCT 系 统进行扫描。白光干涉仪作为一种可靠的、高精度的 测量仪器，被广泛应用于多个领域。本文采用纵向精 度为 0.01 nm 的 ContourX- 500 型白光干涉仪对样品形 貌进行对比检测。采用两种方法对平均深度为 10~ 50 μm 的不同溅射坑进行二维轮廓测量图的对比，如图 9 所示。可直观看出，在相同的取样位置，两种方法 得出的坑深轮廓特征一致，本文所提 SDOCT 检测方 法能够准确反映出样品的辉光放电溅射坑切面形貌， 实现了对溅射坑深轮廓的重建。

3.2　辉光放电溅射率的检测及验证

3.2.1　基于 SDOCT 检测方法的稳定性验证

      为检验本文所使用的 SDOCT 系统平台在多次 扫描测量同一样品时的可重复性，确保基于 SDOCT 的辉光放电检测方法在连续测量过程中能够保持稳

且可靠的性能，需要进行系统坑深检测稳定性的精密 度验证实验，旨在验证系统的测量精度和稳定性，为后 续研究提供可靠的数据支持。

      选取紫铜、黄铜、不锈钢和镀锌板四块样品的溅射 坑，标记扫描位置，采用 SDOCT 系统进行扫描，对同 一块样品的同一位置扫描 7 次，获得相应坑深数据。 采用相对标准偏差（RSD）作为评价系统和本方法稳 定性的指标。如表 2 所示，对于四种样品深度均不同 的 溅 射 坑 ，其 测 量 结 果 的 RSD 值 分 别 为 1.44%、 0.98%、2.59%、2.02%。

3.2.2　基于 SDOCT 的辉光放电深度溅射率的检测

      采用辉光放电光谱仪对紫铜、黄铜、镀锌板、不锈 钢四种不同基体的金属样品进行了溅射分析。阳极筒口径为 15 mm，设定工作电压为 1100 V，工作电流为 90 mA，溅射时间为 20 min。采用基于 SDOCT 的检 测方法计算溅射坑直径切面处的平均深度及辉光放电 沿深度方向的溅射速率，并与 ContourX- 500 型白光干 涉仪测量结果进行对比验证，所测数据的对比如表 3 所示，测量结果对比图如图 10 所示。

      由图 10 明显可见，基于 SDOCT 的辉光放电溅射 率检测方法所测量的坑深和溅射率与白光干涉仪的测 量结果基本一致，且溅射率曲线相关性良好。两种测 量方法的相对误差在 3.97% 以内。辉光放电大尺寸 溅射坑的深度通常在数十微米至上百微米，因此该方 法能够满足对 1.88 μm 以上辉光放电溅射坑深的测量 需求，可实现对辉光放电溅射率的可靠检测。

3.3　镀锌板样品逐层分析

     镀锌板在防腐和改善材料表面外观等方面有着广 泛应用，镀锌板的镀层厚度从几个微米到几十个微米， 采用辉光光谱仪可以对其进行各元素逐层分布分析。 辉光溅射得到的基本信息是镀层中各元素谱线强度与 溅射时间的关系。在一定的溅射条件下，通过测定一 系列标准含量样品的光谱强度值，建立分析工作曲线。 随后，采用 SDOCT 检测方法对辉光放电溅射坑进行 检测，利用密度- 深度法［24］ 计算各标准样品的溅射率， 进行工作曲线的溅射率校正，并将元素光谱强度与时间的关系转换为元素含量与时间的关系，实现对镀锌 板样品的定量逐层分析。

3.3.1　标准工作曲线的建立

     定锌铁质量分数不同的 11 种标准样品，在放 电电压为 1300 V、放电电流为 90 mA 的工作条件下， 进 行 辉 光 溅 射 激 发 ，建 立 标 准 工 作 曲 线 。 采 用 SDOCT 的 辉 光 放 电 溅 射 率 检 测 算 法 完 成 对 溅 射 坑 深 度的检测，将样品密度值 ρ、溅射坑深度值 h 代入公 式 m = ρπr 2 h 得 到 溅 射 质 量（m），计 算 结 果 如 表 4 所示

     将 得 到 的 溅 射 质 量 和 溅 射 时 间 代 入 公 式 qm = Δm/t = ρπr 2 h/t，即可得到标准样品的绝对溅射率 qm。 选择标准样品微合金钢 GSB- 03- 2453 作为参比样品，其绝对溅射率作为参比溅射率 qref，通过对比其溅射率 与 其 他 标 准 样 品 的 溅 射 率 ，即 可 得 到 相 对 溅 射 率 qref/qm，如表 5 所示。

       利用相对溅射率完成对锌、铁元素光谱强度的校 正，得到不同质量分数对应的光谱强度，进行线性拟合 后得到的锌元素和铁元素的标准曲线如图 11 所示，其中横坐标表示校正后的元素光谱强度，纵坐标表示元 素的质量分数。图 11（a）为锌元素的标准工作曲线， 图 11（b）为铁元素的标准工作曲线。

      锌元素和铁元素的标准工作曲线方程及相关系数 如表 6 所示。方程中 x 代表溅射率校正后的光谱强 度，y 代表元素的质量分数。

3.3.2　镀层样品逐层分析

      对镀锌板镀层样品进行辉光放电分析，图 12（a） 为铁（Fe）、锌（Zn）元素的光谱强度随溅射时间变化的 曲线，横坐标表示溅射时间，纵坐标表示元素的光谱强度值。可见锌元素在镀层与基体的交界处附近有 一个峰值，这里容易错误地判断锌元素在镀层与基体 的交界处有富集。根据前面得到的 Fe、Zn 元素标准工 作曲线方程的计算转化，得到各时刻的质量分数，经过 转 换 后 的 元 素 质 量 分 数 -溅 射 时 间 曲 线 如 图 12（b） 所示。

      事实上，由定量转换后的元素质量分数- 溅射时间 曲线图［图 12（b）］可见，交界处出现的锌元素的峰值 是交界处溅射速度加快造成的，通过溅射率校正及定 量转换后，峰值消失。因此，通过利用 SDOCT 进行 标准样品溅射率的校正及元素含量的定量转换，可进 行准确的定性判断，并获得重要的定量信息。由图 12 可知，镀锌板表面以锌元素为主，锌元素的质量分数随 着溅射时间的增加而逐渐减小，铁元素的质量分数随 着时间的增长而逐渐增大，溅射时间为 200~300 s 时， 镀锌板中形成一层锌与铁的界面层。

4　结      论

      通过将辉光放电光谱分析技术与谱域光学相干层扫描技术相结合，探讨了一种基于 SDOCT 的辉光放 电大尺寸溅射坑表面形貌检测方法。通过对 SDOCT 扫描的溅射坑图像的原始数据进行寻峰、去噪和缝合拼接等处理，实现了辉光放电大尺寸溅射坑（直径为 15~40 mm）轮廓的重建和辉光放电溅射率的准确检 测。将此方法获取的辉光放电溅射率数据与白光干涉 仪测量数据进行了对比验证，最大相对误差为 3.97%， 验证了方法的可靠性。此外，利用基于 SDOCT 的辉 光放电大尺寸溅射坑表面形貌检测方法完成了对镀锌 板沿深度方向的逐层分析，实现了本方法在镀锌板分 析中的应用，为辉光放电溅射坑形貌及溅射率的检测 提供了一种新的有效解决方案。